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样品溶解的常见方法

2021-03-01 14:41 来源：力学实验室 编辑：计量检定员

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样品溶解的常见方法

仪器校验在ICP的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，本人参考了大量的 ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，本人不可能对每个样品都去验证，如果有错误，敬请大家原谅，在工作之余，我会逐渐的把冶金，地质，生物组织，环保，农业等样品的前处理方法整理出来，以供大家分享。
 
A、生物植物样品的分解
 
生物样品、植物和动物组织：一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行ICP-AES分析，但可能会受样品粘度等影响雾化效果，堵塞中心管。
 
(1) 干法：空气中灼烧灰化
 
将1-1.5克样品放入瓷坩埚及小烧杯中，然后加入少量5毫升浓硝酸或者0.5毫升硫酸，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后转入马弗炉，逐步升温到450-500℃4小时，帮助灰化，然后用2ml王水加温溶解残渣，溶解后溶液约为1毫升，定容待测。
 
或者将1-1.5克样品放入瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢的加温，在450-500℃灰化4小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容待测。此法对挥发性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)测定会有损失。
 
(2) 湿法：加入硝酸长时间低温消解有机物，然后进行测定;或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。(如啤酒、饮料)
 
(3) 食品消解：取1克左右的样品于125毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升硝酸，1毫升高氯酸消化至清亮，并加热冒完高氯酸烟，取下放冷却后加入10毫升盐酸(1+1)，转移到25毫升容量瓶，用水定容。
 
B、地质样品的分解
 
I、称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF腐蚀容量瓶。
 
备注：此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
 
样品酸分解后仍有少量残渣。将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中，干燥、灰化(500-600℃)，冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量尽量少)马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。
分析含有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)在操作方法的I、II步中，不加盐酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1盐酸)配置而成。
 
水泥样品处理
 
方法一：准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中，加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解，低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟，冷却转移到100毫升容量瓶，水稀释定容。
方法二：准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升氢氟酸，1毫升高氯酸分解样品，分两次2-3毫升反复赶尽氢氟酸，注意温度不要过高，控制在250度内，定容100毫升。
铅锌精矿：准确称量1.0克样品到250毫升烧杯中，加少量水润湿，加入15毫升浓盐酸，盖上表面皿以防止液体飞溅出，低温加热分解5分钟，加入10毫升浓硝酸，电炉上继续加热，使其微沸，蒸发至近干，取下冷却。
用去离子水吹洗表面皿及杯内壁，加入15毫升浓盐酸，40-50毫升去离子水，加热，煮沸，使盐类溶解完全。
取下，冷却到室温，连同不溶物一并转入100毫升容量瓶，用水定容，过滤分析。
 
钨矿石：准确称量0.25克样品到30毫升塑料王(PTFE烧杯)中，计量校准检测 加少量水润湿，分别加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氢氟酸置于电热板上低温加热分解完全，蒸发尽干，赶尽HF，加入1毫升盐酸和少量的水浸取，取下冷却，移入25毫升比色管，稀释定容。
 
硫酸：称取硫酸10克，置于100毫升烧杯中，加入1毫升高氯酸在电炉上蒸发至声学仪器校验 少许样品取下放置冷却加入1毫升预算溶解盐类，转移到10毫升比色管，用水定容，测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。
 
C、环境样品
 
环境样品包括：水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。计量检测如果样品中的有机杂质比较高，因此在加HClO4/HF之前，先加入浓硝酸在长时间加温情况下予以分解，(100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时)以氧化那些不稳定的有机物质。

本文由温度计量校准中心发表！ 

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